医药级甲钴胺 药用药典标准甲钴胺GMP认证原料药

甲钴胺Jiagu'anMecobalamin    
      本品为Coα-[α-（ 5，6-二甲基苯并咪唑基）]-甲基钴酰胺。按无水物计算，含C63H91CoN13O14P应为98.0%～ 102.0%。
    【性状】本品为深红色结晶或结晶性粉末；有引湿性；见光易分解。
      本品在水或乙醇中略溶，在乙腈、丙酮或乙醚中几乎不溶。
    【鉴别】 （1）取本品约1mg，加硫酸氢钾约50mg，置坩埚中，灼烧至熔融，放冷，加水3ml，煮沸至溶解，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠试液至显淡红色，加醋酸钠0.5g、稀醋酸0.5ml与0.2%的1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠溶液0.5ml，即显红色或橙红色；加盐酸0.5ml，煮沸1分钟，颜色不消失。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）避光操作。分别取本品和对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，供试品溶液在220～550nm的波长范围内的吸收光谱应与对照品溶液的一致。
    （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集732 图）一致。
    【检查】  溶液的澄清度  取本品20mg，加水10ml溶解后，溶液应澄清（通则0902 法）。
    有关物质  避光操作。取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍 （0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。
    水分  取本品，照水分测定法（通则0832 法1）测定，含水分不得过12.0%。
    【含量测定】  避光操作。照高效液相色谱法（通则0512） 测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Luna C18色谱柱，4.6mm×250mm， 5μm或效能相当的色谱柱）；以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液（用0.2mol/L氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至4.5）-乙腈（84：16）为流动相；检测波长为42nm。取甲钴胺对照品约10mg，置20ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，在自然光下放置5～10分钟，取20ml注入液相色谱仪，调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟，记录色谱图，甲钴胺峰与羟钴胺峰（相对保留时间约为0.2）的分离度应大于20，甲钴胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
    测定法  取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲钴胺对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 周围神经病类药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】甲钴胺胶囊 
    备注：避光要求不大于5lx。

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