医药用级格列本脲CP版药典标准GMP认证国药准字原料药

格列本脲GeliebenniaoGlibenclamide
本品为N-[2-[4-[[[（环己氨基）羰基]氨基]磺酰基]苯基]乙基]-2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺。按干燥品计算，含C23H28ClN3O5S不得少于99.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末；几乎无臭。
本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙醚中不溶。
熔点  本品的熔点（通则0612）为170?174℃。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在274nm与300nm的波长处有 吸收，在272nm与278nm的波长处有最小吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集307图）一致。
（4）取本品约0.1g与硝酸钾0.2g，混合，加热使炭化，然后灰化，放冷，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液显氯化物与硫酸盐（通则0301）的鉴别反应。
【检查】氯化物  取本品1.0g，加水50ml，煮沸，迅速放冷，滤过，滤液加水使成50ml，取25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。
硫酸盐  取上述氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.040%）。
有关物质  取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取4-[2-（5-氯-2-甲氧基苯甲酰氨基）乙基]苯磺酰胺（杂质Ⅰ）对照品与[4-[2-（5-氯-2-甲氧基苯甲酰氨基）乙基]苯磺酰基]氨基甲酸乙酯（杂质Ⅱ）对照品各15mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加甲醇10ml，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为混合杂质对照品贮备液；分别精密量取供试品溶液与混合杂质对照品贮备液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液色谱图中杂质Ⅰ或杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.6%，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。
干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。
炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821 法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解，用磷酸调节pH值至3.5±0.05）-甲醇（3：5）为流动相；检测波长为300nm。取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，各组分出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、格列本脲。理论板数按格列本脲峰计算不低于5000，杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰的分离度应符合要求。
测定法  取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇12ml，超声使格列本脲溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取格列本脲对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【贮藏】密闭保存。
【制剂】格列本脲片

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